สอบเทียบธาตุมาตรฐานเชิงปริมาณ Quant Calibration,Quant Optimization

ส่วนใหญ่แล้วในเมืองไทย ที่มีและใช้เครื่องวิเคราะห์ธาตุยี่ห้อ Oxford รุ่น INCA Series, 
Link ISIS Series และ AZtec Series ซึ่งมีส่วนแบ่งการตลาดมากที่สุดยี่ห้อหนึ่ง คิดเป็น
70% ของลูกค้า ที่ใช้เครื่องวิเคราะห์ธาตุทุกยี่ห้อรวมกัน 

ผมมีประสบการณ์กับยี่ห้อนี้ร่วม 19 ปีเต็ม (May 1994) ตั้งแต่ระบบปฏิบัติการเป็น DOS,
OS2,Win3.1,Win3.11,Win95,98,Me,XP จนกระทั้งเป็นระบบปฏิบัติการปัจจุบัน

การวิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณเชิงคุณภาพ ยี่ห้อ Oxford นี้ถือว่ามีความแม่นยำมาก จาก
ด้วยประสบการณ์ที่ได้มีโอกาสติดตั้ง ซ่อม และTraining on site มานาน ทำให้ได้ข้อมูล
เพิ่มเติมว่า ส่วนใหญ่ที่ใช้โปรแกรมวิเคราะห์ยี่ห้อนี้ จะใช้โปรแกรมวิเคราะห์ในระดับเบสิก
เท่านั้น สาเหตุจากความแม่นยำสูงมาก จะมีค่า Error จาก Standard มาตรฐานไปแค่ 
บวกลบไม่เกิน 3% เท่านั้น และเป็นค่าที่ยอมรับได้ของผู้ใช้ส่วนใหญ่ ทำให้การใช้งาน
ก็จะอยู่ในระดับเบสิกเท่านั้น

แต่ถ้าใช้โปรแกรมในระดับ Advance ขึ้นมาค่า Error จะเหลือ 0.03-0.08 % ตาม
ตัวอย่างจะแสดงตามบทความนี้

การทำให้ผลมีความแม่นยำมากๆ สำหรับเครื่องวิเคราะห์ธาตุยี่ห้อนี้ ระดับ Advace ใน
เชิงปริมาณจะมี 2 วิธีหลัก คือ

1. Quant Calibration ชื่อเรียกกับ Link ISIS Series และ Quant Optimization ใช้กับ
INCA Series ตามภาพล่าง (รอบทความต่อไปครับ)ทั้งสองอย่างนี้มีวัตถุประสงค์อันเดียว
เพี่ยงแต่เรียกต่างกันเท่านั้น วัตถุประสงค์เพื่อการเพิ่มประสิทธิภาพ หรือการทำให้ผลดี
ที่สุด แม่นยำที่สุด ในเชิงปริมาณ (เชิงคุณภาพรอติดตามบทความต่อๆไปครับ)

ซึ่งในกลุ่มผู้ใช้ส่วนใหญ่จะทำกันเพียง 1% จากผู้ใช้ทั้งหมด ถือว่าน้อยมากๆ หนึ่งในนั้น
ก็จะมีที่นี้ครับ  www.dosem24hr.com  

2. การทำ Profiles (Standard) กับ Link ISIS และการทำ Standardize กับ INCA
ซึ่งในกลุ่มผู้ใช้ส่วนใหญ่จะทำกันเพียง 1% จากผู้ใช้ทั้งหมด ถือว่าน้อยมากๆ เช่นกัน
หนึ่งในนั้น ก็จะมีที่นี้ครับที่ทำ  www.dosem24hr.com    

ภาพ : การทำ Quant Optimization (INCA Series) บทความต่อไปครับ

การสอบเทียบมาตรฐานเชิงปริมาณ Quant Calibration กับ Link ISIS Series

ตามภาพล่างให้เลือกชื่อ Operator และคลิกที่ Lab book เพื่อเข้าโปรแกรม 
ตามกรอปสีส้ม

เลือก JOB และคลิกตามกรอปสีส้มเพื่อเข้าโปรแกรม X-ray analysis

หน้าตาโปรแกรม X-ray analysis

ในบทความนี้เราจะใช้ Co Standard ที่มี Wt% 99.99% ในการทำ Quant Calibration
การเลือก Co เพราะการเกิดออกไซด์กับธาตุนี้น้อยมากๆ ยกเว้นการเก็บรักษาตัวอย่าง
มารตฐานไม่ดีเอง ใช้ตัวอย่างอื่นได้ไหม ได้ขอให้เป็น Pure Element และย่านอยู่ช่วง
ที่เราวิเคราะห์ด้วยเช่นถ้าเราตั้งค่า Acc.kV ของ SEM อยู่ช่วง 10kV ก็ไม่ควรใช้ Co ควร
ใช้ Mn หรือ Ti จะดีกว่าเพราะระดับพลังงาน Co K อยู่ที่ 6.9250 ส่วน Mn K อยู่ที่ 
5.8950 Kev. ส่วน Ti K อยู่ที่ 4.5090 Kev.เคสนี้ใช้ Ti จะดีกว่า Mn 
ถ้าเราตั้งค่า Acc.kV ของ SEM อยู่ช่วง 15-20 kVก็สามารถใช้ได้ทุกตัวที่กล่าวมา
ที่นิยมและหาง่ายคือใช้ Cu Grid มาใช้ Cal. แต่ข้อเสียมันคือการเกิดออกไซด์ง่าย

ข้อควรทราบในการทำ Quant Calibration
- ควรเตรียม Standard เข้าพร้อมกับตัวอย่างที่เราวิเคราะห์
การนำ Standard เข้าออกคนละครั้งกับตัวอย่างจะมีค่า Error แต่ก็ยังดีกว่าไม่ทำ
Quant Calibration เลย
- ควรเตรียม Standard (STD.) กับตัวอย่างที่เราวิเคราะห์ ให้มีความสูงเท่าๆกัน 
เพื่อหลีกเลี่ยงการปรับ Focus ใหม่ การปรับ Focus ใหม่จะทำให้ความเข้มของบีม
(Beam) เปลี่ยนจากจุดที่เรา Focus ณ.ตำแหน่ง Standard อาการนี้จะมีผลต่อ
% deadtime ถ้าเลี่ยงไม่ได้จะต้องปรับ Focus ผลที่ออกมาก็ยังแม่นยำกว่าไม่
ได้ทำ Quant Calibration เลย
- หลังจากเราปรับ % deadtime ที่ตำแหน่ง STD.แล้วมาที่ตำแหน่งตัวอย่างเราไม่
ควรปรับ % deadtime อีกเลยไม่ว่าจะยิงได้ % deadtime มากกว่าหรือน้อยกว่า
จากจุดที่เรายิงที่ STD. 
- การทำ Quant Calibration แต่ละครั้งจะทำให้ได้ผลแม่นยำในการวิเคราะห์ ใน
ช่วงวิเคราะห์เชิงปริมาณได้แค่ 2 ชั่วโมง หลังจากนั้นต้องทำใหม่

ลักษณะการเตรียมตัวอย่างเข้าไป ตามภาพปรับให้ความสูงเท่ากันตามภาพ
การเตรียมตัวอย่างที่จะวิเคราะห์ เข้าพร้อมกับ Standard จะให้ความแม่นยำสูง
กว่าการนำตัวอย่างกับ STD.เข้าออกกันคนละรอบ

ก่อนที่เราจะทำ Quant Cal. ผมจะลองวิเคราะห์แบบเดิมๆที่เราวิเคราะห์กัน
ตามภาพเป็น Spectrum การยิง Co Standard 99.99%



ที่หน้าต่าง Acquisition Status
สังเกตุภาพล่างดีๆ ตามกรอบสีส้ม เราจะพบข้อความว่า Quant Cal. due
เจอข้อความนี้เวลายิงตัวอย่าง แสดงว่า เรายังไม่ได้ทำ Quant Cal.ก่อนหน้า
หรือทำแล้วแต่หมดเวลาภายใน 2 ชั่วโมง
 


เรามาลองวิเคราะห์เชิงปริมาณกันดูครับ แบบเราไม่ได้ทำ Quant Cal.
ให้เราคลิกที่รูป % ตามภาพล่าง

หน้าต่างนี้ SEMQuant จะโชว์ออกมา เราจะทดสอบแบบไม่ Normalise Results
ดูนะครับเพื่อเช็คค่าที่แท้จริงว่า % จะออกมาเท่าไรจาก 100% และให้ Select 
element เป็น Co ตามธาตุที่เราต้องการวิเคราะห์เชิงปริมาณ 

เลือก Co ตามธาตุที่เราต้องการวิเคราะห์เชิงปริมาณ

หลังจากเลือกธาตุเสร็จ เราคลิก Quantify เราจะได้ผลเชิงปริมาณตามภาพล่าง
ซึ่งจะบอกปริมาณว่ามี Co อยู่ที่ 115.28% แท้จริงแล้วมี Co แค่ 99.99%เท่านั้น
แสดงว่า Error ไปจากค่ามาตรฐาน 15.29% ถือว่า Error ค่อนข้างเยอะ



เราลองวิเคราะห์ใหม่ โดยยังคงใช้ Spectrum เดิมที่เรายิงไว้ก่อนหน้า
แต่เลือกว่าวิเคราะห์แบบ Normalise หรือบีบค่าให้เป็น 100% นั้นเอง

ตามผลล่างเป็นการทำ Normalise ยังไงก็จะได้ผลเป็น 100 อยู่ดี
กรณีเป็นธาตุ Pure และวิเคราะห์แค่ธาตุเดียวเราจะไม่สามารถเช็คหาค่า
Error ได้ถ้าเราเห็นเฉพาะผล โดยไม่ทราบวิธีการก่อนหน้า

จะเห็นภาพยิ่งขึ้นถ้าเราวิเคราะห์ธาตุมากกว่าหนึ่งตัว เช่นมีส่วนผสม 3ธาตุ
รวมกันเป็น 100% 

ส่วนใหญ่เราจะ Normalise ผลซะส่วนใหญ่ ทำให้คนอ่านผลไม่ทราบว่าError
มากน้อยเท่าใด 

เรามาลองทำวิธีวิเคราะห์เชิงปริมาณด้วยวิธีการ Quant Cal. กันดูนะครับ
เริ่มต้น ตามหน้าต่าง X-ray Analysis ตามภาพล่าง ไปที่เมนู Edit>Aquisition..

ที่ Acquisition Preset เราเลือกเป็น Best resolution และตั้งเวลา Preset livetime
เป็น 200 Sec. หลังจากนั้นคลิก OK

เราเริ่มยิงที่ Co STD. ของเราและรอจนกระทั้งครบตามเวลาที่เราตั้งไว้



เมื่อครบตามเวลา 200 Sec. ให้เราเลือเมนู Option> Quant Cal.

ให้เราเลือก Element >Cobalt > Calibrate และให้จำค่า Counts



เราเริ่มยิงที่ Co STD. ของเราและรอจนกระทั้งครบตามเวลาที่เราตั้งไว้
อีกครั้งเป็นรอบที่ 2 และทำ Quant Calibrate อีกรอบเสร็จให้เช็คค่า 
Counts ว่าครั้งที่ 1(158178) กับค่าครั้งที่ 2(156682) ที่เราทำจะต้อง
จะต้องมีค่าแตกต่างกันไม่เกิน 1000 Counts ยิ่งเข้าใกล้ศูนย์ยิ่งดีมาก
ผลแตกต่างกัน 1496 Counts จะต้องทำครั้งที่ 3



เราเริ่มยิงที่ Co STD. ของเราและรอจนกระทั้งครบตามเวลาที่เราตั้งไว้
อีกครั้งเป็นรอบที่ 3 และทำ Quant Calibrate อีกรอบเสร็จให้เช็คค่า 
Counts ว่าครั้งที่ 2(156682) กับค่าครั้งที่ 3(156561) ที่เราทำจะต้อง
จะต้องมีค่าแตกต่างกันไม่เกิน 1000 Counts ยิ่งเข้าใกล้ศูนย์ยิ่งดีมาก
ผลแตกต่างกัน 121 Counts ถือว่าใช้ได้ดีทีเดียว และถือว่าเสร็จการทำ
Quant calibration ครับ



เรามาเช็ค ที่หน้าต่าง Acquisition Status กันใหม่เราจะเจอคำว่า
Quant calibration performed แทนคำ Quant calibration due
หลังจากเราทำ Quant calibration ครั้งแรกเสร็จ และจะคงค่านี้ไว้
ต่ออีกประมาณ 2 ชั่วโมง 



เรามาทดสอบวิเคราะห์เชิงปริมาณกันใหม่อีกรอบหลังทำ Quant calibration
เราจะยิง Co STD. กันใหม่อีกรอบ 



และตามผลข้างล่าง เป็นผลเชิงปริมาณแบบไม่ Normalise ทำให้ได้ผลที่
เป็นผลที่แท้จริง 100.03% ซึ่ง Error ไปจาก STD. แค่ 0.04% เท่านั้น

 

 

สรุป
จากการวิเคราะห์เชิงปริมาณ Co STD. 99.99%
การวิเคราะห์แบบไม่ Normalise ก่อนทำ Quant Calibration จะได้ 115.28 %
จะมีค่า Error ไปจาก STD. มีค่าเท่ากับ 15.29%  แต่ถ้า Normalise แล้วจะ
ได้ค่า 100% กับกรณีวิเคราะห์ธาตุเดียว แต่ถ้าวิเคราะห์ 2 ธาตุขึ้นไปจะมีค่า
Error 2-3% 
การวิเคราะห์แบบไม่ Normalise หลังทำ Quant Calibration จะได้ 100.03 %
จะมีค่า Error ไปจาก STD. มีค่าเท่ากับ 0.04% แต่ถ้า Normalise แล้วจะ
ได้ค่า 100% กับกรณีวิเคราะห์ธาตุเดียว แต่ถ้าวิเคราะห์ 2 ธาตุขึ้นไปจะมีค่า
Error 0.03 - 0.1 % ซึ่งจะน้อยมากๆ 

ปกติ Standard ที่มีความแม่นยำสูง จะสามารถให้ผลที่เที่ยงตรงได้ ประมาณ
1-2 ปีเท่านั้นนับจากที่ซื้อมา หลังจากนั้นจะมีค่า Error บ้างตามตัวอย่าง ไม่
มากก็น้อย และถึงแม้จะเป็น Standard ใหม่เพิ่งได้มา วิเคราะห์ 10 จุด 10
ตำแหน่ง ก็จะไม่ได้ค่าตรง 100% กับใบรับรอง แต่อย่างน้อยต้องได้ค่าที่ใกล้
เคียงกันนะครับ

หมั่นตรวจเช็ค Standard ที่มีอยู่ในมือบ้างนะครับ เจอกันใหม่กับ
บทความต่อๆไปครับ (Quant Optimization /INCA Energy,
และ JEOL EDS JED Series )

 

*********************************************************************
สุดท้ายขอขอบคุณ Do SEM ที่เปิดพื้นที่ให้ มากๆครับ ติดตามบทความต่อๆไปนะครับ

น้อมรับทุกคำชี้แนะครับ Mr.Golf (สิงห์เฒ่าซ่อมเซ็ม) manatsanan2007@hotmail.com 
หรือมาพบปะพูดคุยได้ตามประสาได้ที่ BigC จ.สุรินทร์ (แอร์ฟรี 555 จริงๆนะครับ) หรือมา 
ติดตามเป็นเพื่อนผ่านโซเชียลเน็ตเวิร์ค ฝากคำถามได้ ตามลิงค์ด้านล่างเลยครับ
http://www.facebook.com/JeolOxfordInstruments?ref=hl  

********************************************************************* 
 สอบเทียบธาตุมาตรฐานเชิงปริมาณ,Quant Calibration,Quant Optimization