การวิเคราะห์การกระจายตัว และหาตำแหน่งของสาร/ธาตุ ด้วยวิธีการ Mapping

ภาพที่เราถ่ายจากกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด และแบบส่องผ่านบางเครื่องบางรุ่น และ
จากเครื่อง FE-SEM , EPMA เราจะได้ภาพเป็น SEI (Secondary Electron Image) เป็นหลักและรอง
ต่อมาคือภาพแบบ BEI (Backscattered Electron Image)

ภาพนี้เป็นภาพที่ได้จากกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM ซึ่งเราจะได้รายละเอียด
ทางกายภาพ ลักษณะขนาด Grain size เป็นต้น ถ้าจะให้บอกว่าภาพที่เห็นเป็นเนื้อเดียวกันหรือไม่เป็น
ถ้าไม่เป็น สาร/ธาตุแต่ละตัวอยู่บริเวณใดของตัวอย่าง ที่เราถ่าย คงเป็นการยากที่เราจะใช้ภาพนี้อธิบาย

ตามภาพถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป แบบส่องกราด SEM ที่ 20kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 500 เท่า สเกล 50 um (ไมครอน) หรือ 0.05 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum ภาพแบบ SEI
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com




มาดูภาพจากเครื่องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป แบบส่องกราด SEM จากอีกหนึ่งตัวตรวจจับสัญญาณ
นั้นคือจาก BEI Detector เป็นภาพแบบ BEI COMPO ที่เพิ่ม Shadows หรือเงาเข้าไปในภาพ ทำให้เราได้
รายละเอียดเพิ่มเติมจากภาพแบบ SEI ว่า ตัวอย่างเราไม่ได้เป็นเนื้อเดียวกัน และมีโครงสร้างที่กระจาย ที่เรา
ทราบเพราะ ข้อดีของ Detectorแบบนี้คือ มันจะแยกความแตกต่างของสาร และแสดงตามเลขมวลอะตอม
(Atomic No./ Z) ตามภาพล่างเป็นภาพแบบ BEI COMPO โทนสีมืดคือธาตุเบาจะมีAtomic No.น้อย ส่วน
โทนสีสว่างคือธาตุ หนักจะมีAtomic No.มาก พอเราทราบแบบนี้เราจะทราบได้อย่างไรว่าตรงจุดที่มีสีดำ
สีขาว สีเทาเป็นธาตุ อะไรบ้าง ก็คงไม่ทราบ เราก็ต้องวิเคราะห์ต่อด้วยเครื่องวิเคราะห์ธาตุ EDS/EDX กันต่อ

ตามภาพถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป แบบส่องกราด SEM ที่ 20kv (กิโลโวลท์)
กำลังขยาย x 500 เท่า สเกล 50 um (ไมครอน) หรือ 0.05 มิลลิเมตร ถ่ายในโหมด High vacuum
ภาพแบบ BEI COMPO+SHADOWS
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

เรามาวิเคราะห์ด้วยเครื่องวิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณเชิงคุณภาพกันต่อ แบบรวบรัดโดยไม่ขอนำ Spectrum
และค่าเชิงปริมาณที่เป็นตัวเลขมาแสดง เราจะนำกราฟมาแสดงดังภาพล่าง จากตัวอย่าง ตามภาพด้านบน
พอเรายิงด้วยเครื่องวิเคราะห์ธาตุ EDS/EDX เราจะได้ผลว่าตัวอย่างเรามีสาร มีธาตุ และมีปริมาณ ของสาร/ธาตุ
นั้นๆอยู่ปริมาณมากน้อยเท่าไร แล้วเรื่องตำแหน่งละบอกได้ไหมว่าแต่ละ ตำแหน่งมีธาตุอะไรบ้าง
ถ้าจะใช้วิธีนี้เราอาจจะเหนื่อยกันซักหน่อย เพราะต้องใช้วิธียิงเป็นจุดๆไป (Point Analysis)
แบบนี้ต้องยิงมากกว่าสิบกว่าจุดแน่ๆ

มีวิธีการหาการกระจายตัวของสาร/ธาตุแบบสะดวกรวดเร็ว และไม่เร็ว นั้นก็คือการวิเคราะห์แบบ
Mapping

โดยทั่วไปจะมีวิธีการ การทำ Mapping กันอยู่ 2 ประเภทหลักคือ

1. Analog Mapping แบบนี้เป็นวิธีดั้งเดิม
ใช้วิธีเครื่องวิเคราะห์ธาตุจับสัญญาณสาร/ธาตุ แล้วย้อนกลับมา ถ่ายภาพที่เครื่อง SEM ถ่ายออกมาเป็น
ฟิล์มที่จะต้องนำไปล้างอัดกันต่อ หรือถ่ายลงโพราลอยด์ฟิล์มก็จะ สะดวกขึ้นมา แต่เรื่องของผลที่ได้จะ
เป็นภาพขาวดำจะทราบตำแหน่ง มากน้อยต้องสังเกตุการกระจายตัวของ Map ธาตุนั้นเอา

2. Digital Mapping แบบนี้จะเป็นวิธีที่นิยมกันมากที่สุด เพราะสามารถเก็บข้อมูลลงคอมพิวเตอร์ สามารถ
ทำMap แบบขาวดำ และแบบสีที่สามารถให้รายละเอียดมากยิ่งขึ้น ดีกว่าแบบAnalog

บทความนี้เราจะนำตัวอย่างที่เราถ่ายภาพ BEI Compo มาทำ Mapping กันต่อแบบ Digital Mapping ซึ่ง
Mapping แบบนี้ก็มีอีก 2 วิธีคือ 1.Speed Mapping 2.Quant Mapping

Speed Mapping
ชื่อก็บอกแล้วว่า เป็นการทำMapping ที่รวดเร็ว ใช้เวลาประมาณ 2-20 นาที/จุด/ตำแหน่ง
ข้อดี : 1.ให้ผลรวดเร็ว 2.ประหยัดค่าบริการ
ข้อเสีย : 1.ให้ผลเป็น Cps.(count per second) บอกเพียงแต่มีมากมีน้อย ไม่มีณ.บริเวณใดๆ แต่บอกเป็น
Element %ไม่ได้

วิธีการดูผล
ช่องแรกบนซ้ายมือ คือภาพBEI COMPO ที่ได้จากเครื่อง SEM (ภาพBEI ดูง่ายกว่า SEI) ส่วนช่องที่เหลือ
คือธาตุที่เราเลือกมาทำ Mapping ตอนที่เราวิเคราะห์เชิงคุณภาพเราทราบมีธาตุอะไร เราก็เลือกมาทำ
โดย ที่ไม่จำเป็นจะต้องเลือกให้ครบทุกธาตุ หรือจะครบทุกธาตุก็ได้ เรามาดูแต่ละช่องที่เป็นธาตุเป็นตัวๆ
เรายกตัวอย่างช่องแมงกานีส Mn ซึ่งจะมีตัวหนังสือและเลขกำกับไว้ว่า MnK , 11 ความหมาย Mn
คือแมงกานีส K คือ K shell (K,L,M,N) ส่วน 11คือค่า Cps.(count per second) ซึ่งหมายถึง X-rayของ
Mn 11ตัววิ่งมาชนหน้าEDS/EDX Detector จำนวนทั้งหมด 11 x-ray/1วินาที ยิ่ง ให้ตัวเลขนี้มากเท่าไร
ความละเอียดของผลก็จะมากตาม นั้นก็หมายถึงเราต้องใช้เวลาเพิ่มมากขึ้นด้วย

ช่อง Mn เราจะใส่สีThermal เข้าไปโทนสว่างมากเหลืองไปขาวหมายถึงมี Mnมาก สีแดงน้ำตาลมีรองลงมา
ส่วนน้ำเงินมีน้อย และสีดำคือตำแหน่งนั้นไม่มี Mn โดยต้องดูเทียบกับช่องแรกบนซ้ายสุด ส่วนการดูผลธาตุอื่น
ในช่องอื่นๆการดูก็เหมือนๆกัน

ภาพ Speed Mapping โดย www.dosem24hr.com ภาพจริงมีขนาดใหญ่กว่านี้ 20%

 

Quant Mapping

ข้อดี : 1.แม่นยำ 2.ผลละเอียด 3.บอกเป็น Element % (จะคล้าย Mapที่ได้จากเครื่อง EPMA)
ข้อเสีย : 1.ใช้เวลาในการทำต่อตำแหน่ง 4-6ชั่วโมง 2.ค่าบริการแพงกว่า Speed mapค่อนข้างมาก

การดูผล
ก็คล้ายๆกับแบบ Speed แต่ค่าที่ได้จะเป็น Element% แทน ยกตัวอย่างเรามาดูช่อง Fe เหล็กเราก็จะรู้คร่าวๆ
ว่าบริเวณใดของภาพที่มีเหล็กมากก็จะออกสี แดง ชมพูไป ขาว ส่วนมีไม่มากออกน้ำเงิน ดำคือตำแหน่งนั้นไม่
มีเหล็กเลย

 

เราจะมีตัวช่วยในการดู Quant Mapping โดยเรียก Quant colour key ออกมาเทียบเป็น% ตามภาพด้าน
ล่างเลย จะแบ่งเฉดสีออกเป็น 10ช่วงช่วงละ 10% ครบ100%พอดี เราต้องการทราบธาตุใดเราก็เอาKey
นี้ไปเทียบตามช่องได้เลย
ส่วน Speed mapping ก็มี Key เหมือนกันแต่ค่าเป็น Cps.

เรามาเทียบระหว่าง Map ทั้งสองกัน จะได้เห็นกันชัดๆ โดยMn ภาพซ้ายคือผลจากการทำ Speed
mapping (20นาที) ส่วนภาพด้านขวาภาพที่ได้จาก Quant Mapping(4 ชั่วโมง) จะเห็นชัดเลยว่า
การทำ Mapping แบบ Quant Mapping จะดีกว่าละเอียดกว่า Speed Mapping เยอะเลย
ในเมืองไทยส่วนใหญ่นิยมใช้และให้บริการแบบ Speed mapping กันส่วนแบบ Quant Mapping
ไม่ค่อยมีใครทำ สาเหตุหลักเพราะถูกประหยัดกว่านั้นเอง
ถ้าท่านใดสนใจทำ Quant mapping ติดต่อที่ www.dosem24hr.com

 

 

สุดท้ายขอบคุณน้องๆทีมงาน Do SEM ที่ให้ Mr.Golf (สิงห์เฒ่าซ่อมเซ็ม) มีโอกาสนำความรู้
อันน้อยนิด มาแชร์ครับ ขอบคุณครับ 

น้อมรับทุกคำชี้แนะครับ Mr.Golf (สิงห์เฒ่าซ่อมเซ็ม) manatsanan2007@hotmail.com 
หรือมาพบปะพูดคุยได้ตามประสาได้ที่ BigC จ.สุรินทร์ (แอร์ฟรี 555 จริงๆนะครับ) หรือมา 
ติดตามเป็นเพื่อนผ่านโซเชียลเน็ตเวิร์ค แต่ยังไม่ได้อัพและแชร์ มัวแต่ทำนาทำไร่ อยู่ครับ 
ตามลิงค์ด้านล่างเลยครับ 
http://www.facebook.com/JeolOxfordInstruments?ref=hl 

 

**************************************************************************

ตำแหน่งการกระจายตัวของสาร,ตำแหน่งการกระจายตัวของธาตุ,MAP,MAPPING,SPEED MAP,
QUANT MAP,SPEED MAPPING,QUANT MAPPING