วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ เชิงคุณภาพด้วย EDS,EDX

(** บทความนี้ขอขอบคุณ คุณกลอ์ฟ Mr.Golf มากๆค่ะ จากใจ Do SEM Feb 2,2013 **)

ปกติเครื่องวิเคราะห์ EDS หรือ EDX ชื่อย่อมาจาก Energy Dispersive X-ray Spectrometer
มักจะนิยมใช้และติดตั้งบนเครื่อง จุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคป แบบส่องกราด SEM
มากที่สุด เป็นเครื่องมือประเภท Micro Analysis สามารถกำหนดจุดในการวิเคราะห์ได้ 2 แบบ
1. Area Analysis วิเคราะห์เป็นพื้นที่ ตารางไมครอน um²
2. Point Analysis วิเคราะห์เป็นจุด จุดวิเคราะห์เล็กเป็นระดับ ไมครอน เล็กถึงระดับนาโน



* มีคำถาม อย่างมากมายที่ผมได้ยินมา ตลอดชีวิตการทำงานเกือบ 20ปี กับทุกท่านที่ได้ใช้ EDS/EDX
ว่า Beam ยิงลงมาบนตัวอย่าง มีความกว้างDia. เท่าไร มีขนาดลึกเท่าไร ผมมีคำตอบ ติดตามบทความของ
Mr.Golf สิงห์เฒ่าซ่อมเซ็ม ผ่านช่องทางของ Do SEM ต่อไปนะครับ (รับจ๊อบนอกจากทำนาครับ 5555)

ตามภาพ EDS หรือ EDX ติดตั้งบนเครื่อง SEM



การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ Qualitative Analysis
คือการวิเคราะห์หาว่าตัวอย่างที่เราวิเคราะห์มีธาตุอะไรบ้าง สามารถวิเคราะห์ได้ตั้งแต่ธาตุ B โบรอน - U
ยูเรเนียม

การวิเคราะห์เชิงปริมาณ Quantitative Analysis
คือการวิเคราะห์หาว่าตัวอย่างที่เราวิเคราะห์มี % ธาตุอยู่ปริมาณเท่าไร โดยสามารถวิเคราะห์หา % ออกมา
ได้ 2 แบบ
ตัวอย่าง Minerral/Nature Standard : WOLLASTONITE CaSiO₃

1.แบบ Pure Element เราจะได้ผล % ธาตุ หรือ % Element เป็นธาตุๆ
เช่น ตามตัวอย่าง CaSiO₃ ที่เราวิเคราะห์ มี% Ca แคลเซียม 34.30% Si ซิลิกอน 23.8 % O ออกซิเจน
41.30 % และ Fe เหล็ก 0.05% รวมแล้วเป็น 99.45 % (ผลจากเครื่อง WDX ตามใบ Certificate)

2.แบบ Compound Element จะบอก% ธาตุอยู่ในรูปออกไซด์
เช่นตามตัวอย่าง CaSiO₃ วิเคราะห์ มี% CaO แคลเซียมออกไซด์ 48.00% SiO₂ ซิลิกอนออกไซด์
50.94 % FeO เหล็กออกไซด์ 0.11% MgO แมกนีเซียมออกไซด์ 0.15% และ FeO เหล็กออกไซด์
0.11 % รวมแล้วเป็น 99.29 % (ผลจากเครื่อง EPMA ตามใบ Certificate)
วิเคราะห์แบบนี้เหมาะกับตัวอย่างที่เป็น Oxide,Mineral,Nature,Compound,Sulfides,Rare earth,
Glass,Geology,Ceramic Material-Related,Semiconductor,Super Conductor,Magnetic Material,
Display Material เป็นต้น

** ถ้าใครมี INCA EDS มีออปชั่น Synthesis ลองใส่สูตร Standard และ Condition ของเราเข้าไปเราก็
จะได้ % ธาตุออกมาทันที โดยเราไม่ต้องยิงตัวอย่าง หรือ Standard เราจริงๆได้ และค่าที่ได้ใกล้เคียงกับ
ผลที่เรายิงจริงๆครับ (INCA EDS ออปชั่น Synthesis บทความต่อไปครับ)

ใหนๆก็พูดถึงตัวอย่าง Minerral/Nature Standard : WOLLASTONITE CaSiO₃ กันแล้ว
ผมก็จะใช้ตัวอย่างนี้ลองวิเคราะห์จริงกับเครื่อง EDS/EDX ว่าเป็นไง ผลใกล้เคียงกันไหม
*** ขอขอบคุณ Mr.David Lee (Do SEM) เจ้าของ Standard ครับ

ตามภาพเป็น WOLLASTONITE CaSiO₃
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM
ที่ 20kv (กิโลโวลท์) กำลังขยาย x 35 เท่า สเกล 500 um (ไมครอน) หรือ 0.5 มิลลิเมตร
เมื่อนำสเกลเทียบกับขนาดแผลแล้วจะมีขนาด 1x2 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum ภาพแบบ SEI
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com

หน้าตา Standard WOLLASTONITE CaSiO₃ ที่ถ่ายด้วยเครื่อง SEM


การเก็บ Standard เก็บไว้ไม่ค่อยดี ไม่ได้เก็บไว้กับตู้ Dry Cabinet เก็บไว้ตู้ธรรมดานานมาก ปกติ Standard
ที่เราซื้อมาจะมีอายุ 1ปี หลังจากนั้นจะต้องส่งกลับบริษัทผู้ผลิต เพื่อขัดทำความสะอาดและออกใบรับรองให้
ใหม่บางที ค่าใช้จ่ายแพงกว่าซื้อใหม่ แต่ถ้าเป็น Standard Box มี 30-50 ตัวขึ้นไปก็คุ้มจะส่งกลับครับ แต่ก็
ประหยัดตังส์กว่าซื้อใหม่แค่ 20-30% ครับ

ตามภาพเป็น WOLLASTONITE CaSiO₃
ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนไมโครสโคปแบบส่องกราด SEM
ที่ 20kv (กิโลโวลท์) กำลังขยาย x 100 เท่า สเกล 100 um (ไมครอน) หรือ 0.1 มิลลิเมตร
เมื่อนำสเกลเทียบกับขนาดแผลแล้วจะมีขนาด 1x2 มิลลิเมตร
ถ่ายในโหมด High vacuum ภาพแบบ SEI
ถ่ายโดย www.dosem24hr.com



การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ แค่บอกตัวอย่างเรามีธาตุ Ca แคลเซียม Si ซิลิกอน O ออกซิเจน Fe เหล็ก
Mg แมกนีเซียม และมี Mn แมงกานีส แต่ไม่ได้บอกว่าแต่ละธาตุมีกี่ %
ตามภาพเป็น Spectrum ที่ยิงแบบเป็นจุด Point Analysis



การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ
ตามภาพเป็น Spectrum ที่ยิงแบบเป็นพื้นที่ Area Analysis



ตามภาพบนทั้ง การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ แบบ Point/Area Analysis เราดูภาพแทบจะไม่แตกต่างกัน
แต่ 2 จุดถ้าเราวิเคราะห์เชิงปริมาณจะแตกต่างกัน หรือแม้แต่วิเคราะห์เหมือนกันแค่เปลี่ยนจุด ก็ต่างแล้ว
ละครับ



วิเคราะห์เชิงปริมาณ
ตามภาพล่างเป็นการวิเคราะห์เชิงปริมาณ พื้นที่จุดที่ 1

1.แบบ Pure Element เราจะได้ผล % ธาตุ หรือ % Element เป็นธาตุๆ
CaSiO₃ ที่เราวิเคราะห์ มี% Ca แคลเซียม 41.37 (34.30%) Si ซิลิกอน 22.10 (23.8 %)
O ออกซิเจน 35.97 (41.30 %) Fe เหล็ก 0.08 (0.05%) Mg แมกนีเซียม 0.04 %
Mn แมงกานีส 0.44 % รวมแล้วเป็น 100 % (normalization)
**** ค่าในวงเล็บคือค่าจากเครื่อง WDX

ผลด้านล่าง ผลจากเครื่อง EDS/EDX www.dosem24hr.com



ตามภาพล่างเป็นการวิเคราะห์เชิงปริมาณ แบบ Point จุดที่ 1

ตามภาพเป็นการวิเคราะห์เชิงปริมาณ แบบกราฟแท่ง พื้นที่จุดที่ 2



 

วิเคราะห์เชิงปริมาณ
ตามภาพล่างเป็นการวิเคราะห์เชิงปริมาณ พื้นที่จุดที่ 1 (เปลี่ยนเป็นผลจาก Element% เป็น Compound %)
2.แบบ Compound Element จะบอก% ธาตุอยู่ในรูปออกไซด์
CaSiO₃ วิเคราะห์ มี% CaO แคลเซียมออกไซด์ 54.54 (48.00%) SiO₂ ซิลิกอนออกไซด์ 44.74
( 50.94 %) FeO เหล็กออกไซด์ 0.12 (0.11% ) MgO แมกนีเซียมออกไซด์ 0.06 (0.15%)
MnO แมกนีเซียมออกไซด์ 0.54 และ FeO เหล็กออกไซด์ 0.12 (0.11 %)
รวมแล้วเป็น 100 % (ผลในวงเล็บ จากเครื่อง EPMA ตามใบ Certificate)

ผลด้านล่าง ผลจากเครื่อง EDS/EDX www.dosem24hr.com




ตามภาพเป็นการวิเคราะห์เชิงปริมาณ แบบกราฟบาร์ พื้นที่จุดที่ 1
การวิเคราะห์แบบ Compound % เราจะได้ผล Element % มาด้วยตามภาพบน แต่ผล Element % แบบนี้
จะไม่เท่ากับเราทำ Element % อย่างเดียวก่อนหน้านะครับ และแบบนี้ค่าใกล้เคียงกับใบ Certificate ครับ

 

Standard ที่เรานำมาทดสอบ ใบรับรอง และอ้างอิงจะเป็นคนละตัว และผลมาจากทั้ง EDS/EDX ,WDX
และ EPMA แต่ผลที่ได้มีค่าใกล้เคียงกันครับ

ในเมืองไทยส่วนใหญ่ หน่วยงานที่รับวิเคราะห์ จะวิเคราะห์ผลเป็น Element % ที่บอก% ธาตุเป็นตัวๆไป
จะไม่ค่อยมีการวิเคราะห์แบบ Compound % กันครับ แต่ที่นี้รับครับ www.dosem24hr.com ผมจะแนะ
วิธีการวิเคราะห์แบบนี้กับ Do SEM อย่างละเอียดไว้แล้วครับ

ส่วนใหญ่ที่ใช้ และให้งานบริการ ในบ้านเราวิเคราะห์ Element % 99 % และ Compound % 1% ครับ

 

สุดท้ายขอบคุณน้องๆทีมงาน Do SEM ที่ให้ Mr.Golf (สิงห์เฒ่าซ่อมเซ็ม) มีโอกาสนำความรู้
อันน้อยนิด มาแชร์ครับ ขอบคุณครับ 

น้อมรับทุกคำชี้แนะครับ Mr.Golf (สิงห์เฒ่าซ่อมเซ็ม) manatsanan2007@hotmail.com 
หรือมาพบปะพูดคุยได้ตามประสาได้ที่ BigC จ.สุรินทร์ (แอร์ฟรี 555 จริงๆนะครับ) หรือมา 
ติดตามเป็นเพื่อนผ่านโซเชียลเน็ตเวิร์ค แต่ยังไม่ได้อัพและแชร์ มัวแต่ทำนาทำไร่ อยู่ครับ 
ตามลิงค์ด้านล่างเลยครับ 
http://www.facebook.com/JeolOxfordInstruments?ref=hl 

 

 

............................................................................................................................
Quant,SEM Quant,Qulitative analysis,Quantitative analysis,Element %,Compound %,
% ธาตุ,วิเคราะห์ธาตุ,วิเคราะห์%ธาตุ,วิเคราะห์เชิงคุณภาพ,วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณ