เทคนิคการวิเคราะห์ธาตุด้วย EDS หรือ EDX, WDX หรือ WDS, และ EPMA แบบใหนดีกว่ากัน

(** บทความนี้ขอขอบคุณ คุณกลอ์ฟ Mr.Golf มากๆค่ะ จากใจ Do SEM Dec 21,2012 **)

เครื่องมือที่ใช้ในการวิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณและเชิงคุณภาพด้วย EDS หรือ EDX, WDX, และ EPMA ใน
กลุ่ม Micro analysis และ Surface analysis เครื่องมือที่ยอดนิยมมากสุดในเมืองไทย คงหนีไม่พ้นเครื่อง
มือที่เรียกกันว่า EDS หรือ EDX, Energy dispersive X-ray spectrometer ไม่ใช่เพราะเหตุผลเป็นเครื่องมือ
ที่วิเคราะห์ให้ผลแม่นยำที่สุด ดีที่สุดแต่อย่างใด แต่เป็นเพราะเครื่องมีราคาถูกสุด ดูแลรักษาง่ายสุด ใช้งาน
สะดวก ได้ผลรวดเร็วเท่านั้นเองเมื่อเทียบกับเครื่อง WDX/WDS และ EPMA

เพื่อเป็นแนวทางในการตัดสินใจ ในการเลือกเครื่องมือให้ตรงกับงาน และงบประมาณของเรา เราก็จะนำมา
สรุปให้สั้นๆ ของเครื่องมือทั้ง 3 แบบ

 

เรามาดูหลักการ ข้อดีข้อเสียของเครื่องมือทั้งสามแบบกันครับ

EDS/EDX

EDS (เรียกว่า อี ดี เอส) หรืออีกชื่อ EDX (อี ดี เอ็กซ์) ชื่อเต็ม Energy Dispersive X-ray Spectrometer
บางทีบางท่านจะเรียกว่า EDAX (อี แด็กซ์) ด้วยซ้ำ แต่จริงๆแล้วชื่อ EDAXนี้จะเป็นยี่ห้อ EDS/EDX นะครับ

พูดถึงยี่ห้อEDS/EDX แล้วในเมืองไทยจะมียี่ห้อ ยอดนิยมอยู่ 2บริษัท คือ OXFORD และ EDAX ที่ใช้กัน
เยอะสุดก็ต้องยี่ห้อนี้เลยครับ OXFORD (ขอค่าโฆษณาหน่อยครับ) ผู้เขียนไม่ได้มีส่วนได้ส่วนเสียกับยี่ห้อนี้
นะครับ แต่เคยมีประสบการณ์ในการใช้ ติดตั้ง ซ่อมมากว่า 18 ปีตั้งแต่ปี 1994 รุ่น eXl series,QX series,
LINK ISIS series, INCA series อนาคตอาจจะ AZtec (ปัจจุบันขอทำนาดีกว่า 5555)

รายละเอียดโปรแกรม EDS/EDX คลิก และ คลิก

มาดูหน้าตาเจ้าเครื่อง EDS/EDX ที่ว่ากัน

ตามรูปเราจะเห็น EDS/EDX detector แบบเติม LN2* ยี่ห้อ OXFORD ติดตั้งกับ JEOL SEM

* ไนโตรเจนเหลว

 

เจ้าเครื่องมือนี้จะไม่สามารถติดตั้งอยู่ตัวคนเดียวได้นะครับ จะต้องไปติดตั้งกับ SEM,FE-SEM,TEM, และแม้
แต่กับเครื่อง EPMA เองก็ติดตั้งได้ อ้าวไหนบอกว่า EPMA ดีกว่า EDS/EDX แล้วทำไมต้องติด EDS/EDX เข้า
ไปด้วยละ ก็เพราะ EPMA ชัวส์แต่ช้านะซิครับ เดี่ยวค่อยดูในหัวข้อ EPMA นะครับ

ตามรูปเราจะเห็น EDS/EDX detector แบบไม่ต้องเติม LN2* (LN2* free) ยี่ห้อ OXFORD

 

งานบริการ การวิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณเชิงคุณภาพด้วยเครื่อง EDS/EDX ในบ้านเรา จะเหมือนๆกันแทบทุกที่
แต่จะมีการวิเคราะห์ทำ Mapping และ Linescan จะแตกต่างกัน โดยทั่วไปงานรับบริการ EDS/EDX ทั่วไป จะเป็น
การทำ Mapping และ Linescan แบบธรรมดา ที่เรียกว่า speed Mapping/Linescan ที่ให้ผลรวดเร็ว แต่ไม่ละเอียด
จะมีการทำ Mapping และ Linescan แบบให้ผลละเอียดมากๆ เทียบเท่ากับการทำ Mapping และ Linescan กับ
เครื่อง WDS/WDX,EPMA ที่เรียกว่า Area Analysis เราเรียกว่า การทำ Quant Mapping และ Quant Linescan
มีแค่ 3 ที่ให้บริการแบบนี้ได้ครับ มีที่ www.dosem24hr.com ละที่หนึ่ง, การทำ Quant Mapping จะใช้เวลาทำ
4-6 ชั่วโมง ส่วน Quant Linescan 30-50 นาที จะต่างจาก speed mapping/linescan ใช้เวลา 5-10 นาทีเท่านั้น

ข้อดีของเครื่อง EDS/EDX

- สามารถวิเคราะห์ได้ทั้งเชิงปริมาณและเชิงคุณภาพ
- สามารถวิเคราะห์ธาตุได้ตั้งแต่ Bโบรอน -U ยูเรเนียม
- สามารถวิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณและเชิงคุณภาพได้อย่างรวดเร็ว 3-5 นาที
- สามารถวิเคราะห์แบบ Mapping และ Linescan ได้อย่างรวดเร็ว 3-5 นาที
- เครื่องราคาไม่แพงมาก (2.5-5 ล้าน)
- ค่าบำรุงรักษาเครื่องไม่แพง
- End User สามารถ Calibrate ได้เอง และสามารถทำได้ง่าย

 

ข้อเสียของเครื่อง EDS/EDX

- สเปกตรัมเกิดพีคซ้อน Peak overlap ง่าย
- สเปกตรัมพีคค่อนข้างกว้าง (Resolution 115-133 ev.)
- จะต้องติดตั้งกับเครื่อง SEM, FE-SEM, TEM, EPMA
- สามารถวิเคราะห์ธาตุ ที่มีปริมาณธาตุตั้งแต่ 0.1 wt% ขึ้นไป

บทความที่เกี่ยวข้องกับการใช้งาน EDS/EDX

- การวิเคราะห์เชิงปริมาณและเชิงคูณภาพ คลิก
- การวิเคราะห์การกระจายตัวของธาตุ ตำแหน่งธาตุ เช็คเพสธาตุ แบบเชิงปริมาณและเชิงคูณภาพ คลิก
- การวิเคราะห์ธาตุตามเส้นแนวสแกน ตำแหน่งธาตุตามเส้นแนว แบบเชิงปริมาณและเชิงคูณภาพ คลิก

 

WDX

WDX/WDS (ดับบลิว ดี เอ็กซ์/เอส) ชื่อเต็ม Wavelength dispersive X-ray spectroscopy
(WDX or WDS)เครื่อง WDX/WDS ในเมืองไทยที่ใช้กันอยู่ ก็จะมียี่ห้อ Microspec (ปัจจุบันเปลี่ยนเป็น
OXFORD) มีอยู่ 3 เครื่องและเลิกใช้แล้ว ที่เลิกใช้เพราะ Calibrate ยากและวิเคราะห์เชิงปริมาณและ
เชิงคุณภาพขั้นตอนยุ่งยากในส่วนตัวของผู้เขียน คิดว่าการใช้งานไม่ยาก เพียงแต่ขั้นตอนเยอะ ทำทีนาน
กว่าจะเสร็จ แต่ส่วนตัวชอบ WDX/WDS ครับ เพราะ 3เครื่องที่ว่าผมมีส่วนในการติดตั้ง และซ่อมอยู่ระยะ
หนึ่งครับ อีกหนึ่งยี่ห้อคือ JEOL ปัจจุบันส่วนใหญ่เลิกใช้แล้วเหมือนกัน ขั้นตอนจะยุ่งยากกว่า Microspec
แต่พอยี่ห้อ Microspec กลายเป็นยี่ห้อ OXFORD โปรแกรมเปลี่ยน การใช้งานง่ายกว่าเดิมเยอะ ใช้ง่ายเหมือน
เราใช้ EDS/EDX แต่ยัง RUN ใช้เวลานานเช่นเดิม ส่วนการ Calibrate ก็สะดวกขึ้นเป็นทางเลือกที่ใครต้อง
การผลชัวร์ ผลดีกว่า EDS/EDX แน่นอนครับ และท่านใดที่มี SEM อยู่แล้วต้องการติด WDS/WDX ลองดู
รายละเอียดลิงค์ด้านล่างครับ

รายละเอียดเพิ่มเติม คลิก OXFORD Instruments (ขอค่าโฆษณาด้วย 5555)

หน้าตาของเครื่อง OXFORD WDX/WDS ตามรูปเป็นหน้าตา OXFORD WDX/WDS spectrometer/detector

ตามภาพเป็นการเปรียบเทียบ OXFORD WDS/WDX Spectrum สีเทา กับ OXFORD EDS/EDX
Spectrum สีเหลือง

จะเห็นได้ว่าสเปกตรัมบาง element ของ EDS/EDX 1 พีคจะมีพีคของ WDX/WDS หลบอยู่ 5-6 element เลยที
เดียวครับ ที่เป็นแบบนี้เพราะ WDX/WDS สามารถแจกแจงได้ดีกว่า EDS ถึง10เท่า และไวกว่า 100 เท่า

 

ข้อดีของเครื่อง WDS/WDX

- สามารถวิเคราะห์ได้ทั้งเชิงปริมาณและเชิงคุณภาพ
- สามารถวิเคราะห์ธาตุได้ตั้งแต่ Bโบรอน -U ยูเรเนียม **Be
- End User สามารถ Calibrate ได้เอง และสามารถทำได้ง่ายกว่า EPMA
- สเปกตรัมเกิด Peak overlap น้อย
- สเปกตรัมพีคค่อนข้างแคบ (Resolution 10-15 ev.)
- สามารถวิเคราะห์ธาตุ ที่มีปริมาณธาตุตั้งแต่ 0.05 wt% ขึ้นไป

 

ข้อเสียของเครื่อง WDS/WDX

- จะต้องติดตั้งกับเครื่อง SEM, FE-SEM,
- สามารถวิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณและเชิงคุณภาพได้ช้ากว่า EDS/EDX
- สามารถวิเคราะห์แบบ Mapping และ Linescan ได้ช้ากว่า EDS/EDX
- เครื่องราคาแพงกว่า EDS/EDX ประมาณ 50-100% ขึ้นอยู่กับ option (4-6 ล้าน)
- ค่าบำรุงรักษาเครื่องแพง
- ตัวอย่าง burn ได้ง่ายกว่าการใช้ EDS เพราะใช้ Probe ใหญ่กว่า
- Spectro สามารถใส่ได้ 1แชลแนล (1 CH.) เทียบกับ EPMA จะใส่ได้ 5 CH.

 

EPMA

EPMA (อี พี เอ็ม เอ) electron probe microanalyzer เครื่อง EPMA จะเหมือนเป็นการรวมเครื่อง
SEM/FE-SEMเข้ากับ WDX/EDS ให้เป็นเครื่องเดียว ผ่านชุดควบคุมการทำงานชุดเดียวกัน จะต่างกับการใช้
WDX/WDS ที่ติดตั้งกับเครื่อง SEM, เมื่อมาเป็นเครื่อง EPMA มันก็ต้องมีการพัฒนาที่ดีกว่าแน่นอนครับ
โดยทั่วไปชุดควบคุมการทำงานหรือ PC ระบบปฏิบัติการจะเป็น UNIX/Windows ที่สามารถรองรับการทำงาน
แบบ multitasking และระบบเลนส์ก็จะแตกต่าง SEM พอสมควร Probe ของ EPMA จะใหญ่กว่า SEM

filament จะเป็นชนิดเดียวกันกับเครื่อง SEM แต่ใช้กับเครื่อง SEMจะสามารถใช้งานได้ 40-80 ชั่วโมง แต่พอมา
ใช้กับเครื่อง EPMA อายุของFilament แบบเดียวกันแต่ใช้ได้ 400-800 ชั่วโมง ต่างกัน 10 เท่าเลยทีเดียวครับ
สาเหตุเพราะการออกแบบระบบเลนส์และระบบไฟ,กระแสที่จ่ายให้ Filament แตกต่างกัน Load current ของ
EPMA จะอยู่ที่15-20 uAแต่ Load current ของ SEM จะอยู่ที่ 50-60 uA โดยที่ Acc. 15-20kv เท่ากัน

การวิเคราะห์ของ EPMA จากการที่ Beam ใหญ่แต่ Load current น้อยทำให้เครื่อง EPMA สามารถวิเคราะห์
ระดับ Surface ในระดับที่ตื้นกว่า การใช้ EDS/EDX และ WDX/WDS ที่ติดตั้งกับเครื่อง SEM/FE-SEM

ในเมืองไทยจะมี 2 ยี่ห้อที่ใช้งานกันอยู่คือ JEOL และ SHIMADZU ยี่ห้อละ 4-5 เครื่องเท่านั้น ยี่ห้อที่ผมมีโอกาส
ติดตั้ง และซ่อมคือยี่ห้อ JEOL มีที่ ม.สงขลา หาดใหญ่ และ ม.จุฬาฯ เครื่องมือ EPMA นั้นservice ไม่ยากครับ
ถ้ามีพื้นฐาน EDS/EDX และ WDX/WDS ครับ

พูดถึง EPMA ที่จุฬาที่ผมได้ติดตั้งไป ผมชอบเครื่องนี้มาก Option มาเต็มเลยครับ ติดตั้งใช้เวลาหลายเดือน
เพราะ Optionมาค่อนข้างเยอะ ที่ชอบสุดคือมีระบบ ตัวอย่างสามารถกำหนดจุดวิเคราะห์ก่อนเข้าเครื่อง EPMA
ด้วยกล้องไมโครสโคปผ่านโปรแกรม Point locker สุดยอดครับ

รายละเอียดเพิ่มเติม คลิก JEOL USA (ขอค่าโฆษณาด้วยครับ 5555)

หน้าตาของเครื่อง EPMA แบบใช้ filament แบบ W ทังสเตน
SEI Image : Resolution 6 nm. (ภาพจากเครื่อง SEM จะชัดกว่าครับ)

 

 

หน้าตาของเครื่อง EPMA แบบใช้ filament แบบ FE electron gun
SEI Image : Resolution 3 nm. (ภาพจะชัดเท่ากับเครื่อง SEM แบบใช้ filamen W)

ข้อดีของเครื่อง EPMA

- สามารถวิเคราะห์ได้ทั้งเชิงปริมาณและเชิงคุณภาพ ที่ให้ผลละเอียดกว่า EDS/EDX และ WDS/WDX
- สามารถวิเคราะห์ธาตุได้ตั้งแต่ Bโบรอน -U ยูเรเนียม **Be
- สเปกตรัมเกิด Peak overlap น้อยมากๆ
- สเปกตรัมพีคค่อนข้างแคบ (Resolution 10 ev.)
- สามารถวิเคราะห์ธาตุ ที่มีปริมาณธาตุตั้งแต่ 0.01 wt% ขึ้นไป
- สามารถวิเคราะห์ธาตุแบบ Overnight ได้, Run ตัวอย่างเย็นเก็บผลเช้าได้
- ตัวอย่าง burn น้อยกว่าการใช้ WDX/WDS มากๆ
- Spectro สามารถทำงานพร้อมกันหลายแชลแนล (5 CH.)
- สามารถวิเคราะห์ธาตุ ที่ระดับผิวได้ตื้นกว่าการใช้ WDX/WDS

ข้อเสียของเครื่อง EPMA

- วิเคราะห์ธาตุเชิงปริมาณและเชิงคุณภาพได้ช้ากว่า EDS/EDX มากๆ
- วิเคราะห์แบบ Mapping และ Linescan ได้ช้ากว่า EDS/EDX มากๆ
- เครื่องราคาแพงกว่า WDX/WDS ประมาณ 6-10 เท่าขึ้นอยู่กับ option (25-40 ล้านบาท)
- ค่าบำรุงรักษาเครื่องแพง
- End User จะไม่สามารถ Calibrate ได้เอง หรือทำได้ค่อนข้างยากไม่สะดวก
- ภาพ SEI จากEPMA (W Filament) จะมีความคมชัดน้อยกว่าภาพ SEI ที่ได้จาก SEM 
- ภาพ SEI จากEPMA (FE Filament) จะมีความคมชัดเท่ากับหรือดีกว่าภาพ SEI ที่ได้จาก SEM
  แต่แบบนี้ราคา EPMA ก็จะสูง

 

สรุปถ้าให้คะแนน ผมให้คะแนนอันดับ 1.EPMA 2.WDX/WDS และสุดท้าย 3.EDS/EDX
คะแนนที่ว่า คือเรื่องความสามารถการวิเคราะห์ ละเอียดแม่นยำ

ส่วนใหญ่ที่ใช้ และให้งานบริการ ในบ้านเรา EDS/EDX 95% และ EPMA คือ 5% ที่เหลือครับ

สุดท้ายขอบคุณน้องๆทีมงาน Do SEM ที่ให้ Mr.Golf (สิงห์เฒ่าซ่อมเซ็ม) มีโอกาสนำความรู้
อันน้อยนิด มาแชร์ครับ ขอบคุณครับ 

น้อมรับทุกคำชี้แนะครับ Mr.Golf (สิงห์เฒ่าซ่อมเซ็ม) manatsanan2007@hotmail.com 
หรือมาพบปะพูดคุยได้ตามประสาได้ที่ BigC จ.สุรินทร์ (แอร์ฟรี 555 จริงๆนะครับ) หรือมา 
ติดตามเป็นเพื่อนผ่านโซเชียลเน็ตเวิร์ค แต่ยังไม่ได้อัพและแชร์ มัวแต่ทำนาทำไร่ อยู่ครับ 
ตามลิงค์ด้านล่างเลยครับ 
http://www.facebook.com/JeolOxfordInstruments?ref=hl 

............................................................................................................................

EDS,EDX,Energy dispersive x-ray spectrometer,WDS,WDX,
Wavelength dispersive X-ray spectroscopy,EPMA,electron probe microanalyzer